利用现代分析技术深入研究钢的清洁度

　　摘　要：在钢材广泛的应用范围中，钢中某些种类的非金属夹杂物对于钢材的疲劳性能是非常有害的，例如众所周知的氧化物夹杂会危及圆锥滚子轴承的接触疲劳性能。因此利用钢中夹杂物的定量分析技术来指导在某些特定领域中钢种的选择是至关重要的。但是随着清洁钢生产技术的发展，传统的夹杂物分析手段在评价这些清洁钢中氧化物夹杂的定量信息时就变得非常有限，并且在很多情况下这种传统的分析方法并不能真实地区别出各个不同钢厂产品的夹杂物水平。近年来也出现了很多新的夹杂物分析手段，能够获取钢中夹杂物的定量信息。特别是专门用于夹杂物分析的SEM（扫描电子显微镜）能够提供传统方法所不能得到的夹杂物的数量和钢材质量信息，通过对这些检测结果的分析，从而能够深入地研究各种不同生产工艺生产的钢的清洁度水平。本文主要讨论铁姆肯公司应用此方法的一些实践。
　　引言
　　非金属夹杂物，特别是氧化物夹杂，对于轴承、齿轮以及其它高负载循环应用的疲劳性能的影响是长期以来一直研究的课题。我们对该问题的理解也随着钢中清洁度检测设备和检测手段的提高而进一步加深。
　　早在二十世纪七十年代早期，铁姆肯公司就已经率先应用高频超声波技术检测钢中的氧化物夹杂^【1-4】。高分辨率超声波技术（UT）是为测定线状氧化物夹杂尺寸（下文中我们称之为宏观夹杂物）而设计的，经验证实，这种线状的氧化物夹杂容易引起材料的亚表面裂纹，进而导致圆锥滚子轴承（TRB）发生滚道剥落，如图1所示。近年来的深入研究已经建立了UT检测到的线状氧化物长度与圆锥滚子轴承的疲劳寿命的明确关系。根据这一对应关系，能够迅捷地评价炼钢工艺的改进对Z终产品性能的影响，如图2所示。 　　线状氧化物夹杂的含量（宏观夹杂物的含量）与圆锥滚子轴承疲劳寿命的关系已有案可稽。然而，微观夹杂物的数量与圆锥滚子轴承寿命的关系还没有很好地被理解，但是我们有理由预期微观夹杂物会影响钢材在其它一些关键负载应用上的性能，例如齿轮和轴等。后续收集到的疲劳数据也支持了这一假设，见图3的示例说明。 　　因此，一种新的能够提供微观夹杂物数量统计信息的清洁度评价工具是必须的。此工具作为高分辨率超声波附加检测手段，和超声波检测提供钢中全尺寸范围的非金属夹杂物（1µm到10mm）的定量信息。
　　采用带有图像和成分分析仪的SEM技术来表征钢材清洁度数据，本文对Timken^®真空脱气轴承钢和几种电渣重熔轴承钢（ESR）的氧化物夹杂数量进行对比。此外，对二种明显不同的氧化物数量对各自疲劳性能的影响，提出了一些通用的结论。
　　实验：带有图像/成分分析仪的扫描电子显微镜
　　用于夹杂物分析的Aspex扫描电子显微镜同时安装有二次电子（SE）探测器、背散射电子（BSE）探测器以及硅漂移能谱探测器。对于氧化物夹杂的定量分析，SEM系统设置成用户自定义网格系统扫描模式，采用背散射电子所成图像灰度差异来检测和分析钢中的非金属夹杂物。
　　在样品扫描中，系统记录每一个检测到的非金属夹杂物的形态和成分，收集的数据被输入到铁姆肯公司开发的计算机软件程序，按照化学成分对其进行分类。各类夹杂物检测到足够的数量，使检测到的数据完全能够进行统计处理。基于搜集到的数据，铁姆肯公司制定了一系列的夹杂物描述参数，对于样品中全部的夹杂物来说，每一个参数分别提供了部分的描述。其中一些关键的清洁度描述参数包括：总氧化物面积、线状氧化物面积、氧化物尺寸分布柱状图以及极值统计分析（SEV）和广义帕拉图分布分析（GPD）等不同的统计分析方法。
　　本文采用氧化物尺寸分布的柱状图和单位面积上氧化物的总面积比较了在一些成分近似的钢种中，Timken^®真空脱气钢和其它电渣重熔钢的差别。
　　结果：Timken^®真空脱气钢和电渣重熔钢的比较
　　利用微观清洁度分析设备和方法比较了Timken®真空脱气钢和与其成分相近的电渣重熔钢中氧化物夹杂的含量。选择的两种钢种分别是高碳的全淬透轴承钢和低碳的渗碳轴承钢。
　　尽管Aspex SEM系统能够检测和表征小到1µm的夹杂物，但是经验数据指出承受循环载荷的部件很少是由于这种尺寸的夹杂物而导致疲劳失效的。因此，我们比较的重点就放在大于等于10µm直径的氧化物夹杂上。
　　图4和图5分别是氧化物在面积上超过100µm²的低碳钢和高碳钢的氧化物尺寸柱状图。图中清楚地显示了电渣重熔钢样品中氧化物夹杂的数量超过Timken^®真空脱气钢的10倍以上。 　　图中的数据表示单位检测面积中氧化物的总面积（µm²/mm²），氧化物面积能够很好地对应样品中检测到的总氧含量。因此，对比Timken^®真空脱气钢，ESR样品中检测到较高的氧化物面积，和其钢材含有较高的氧含量相一致。
　　讨论
　　如上所述，粗大的线状氧化物夹杂对圆锥滚子轴承的疲劳失效有很坏的影响，而单个的微观氧化物夹杂则不会对这些轴承产品的疲劳性能有显著的影响。尽管如此，在很多的分析研究中，在许多其它不同的负载部件上，微观夹杂物则就是导致其疲劳失效的原因，特别是当氧化物的面积超过100µm²时。
　　通常，传统的超声检测结果表明，电渣重熔钢中宏观夹杂物的数量与高质量真空脱气钢的相当。但是，图4和5却清楚的显示出电渣重熔钢中的微观氧化物夹杂的数量比高质量真空脱气钢的多得多。在电渣重熔钢中发现的具有危害尺寸的微观氧化物夹杂（面积超过100µm²）的数量比高质量真空脱气钢（比如铁姆肯公司生产的钢材）通常要大一个数量级。许多电渣重熔钢与高质量真空脱气钢中微观氧化物夹杂数量的巨大差别，正好也可以从一定承载条件下材料的疲劳性能中反映出来。
　　改良的Eshelby算法5的应力场模型指出，如果二个相邻的微观夹杂物间的距离小于某一临界值，它们会对周围的应力场产生一个相互叠加的作用，如图6a所示。但是如果它们间的距离超过这一临界值，那么这两个夹杂物产生的应力场就是相互独立的，相应的应力值也就小得多，如图6b所示。 　　考虑到电渣重熔钢中的微观氧化物夹杂的密集程度大大高于高质量的真空脱气钢，因此电渣重熔钢中有二个或者更多的夹杂物间距小于临界间距的可能性也会高得多。假设夹杂物在钢中均是随机分布的，那么在100mm³的样品体积内，至少有二个夹杂物的间距小于临界间距的概率计算值分别是电渣重熔钢5.45%和Timken^®真空脱气钢0.04%。也就是说由于两个临近微观氧化物夹杂产生的应力叠加作用，从而导致疲劳失效的几率，电渣重熔钢将比Timken^®真空脱气钢高两个数量级。
　　结论
　　钢材清洁度分析手段的发展和使用，对于铁姆肯公司不断改进工作，以保持其世界领先的高质量真空脱气钢生产者的地位提供了很大的帮助。通过评价不同厂家生产的电渣重熔钢和Timken^®真空脱气钢的夹杂物水平表明，Timken^®钢的清洁度比其它电渣钢生产厂家要高一个数量级。这也进一步表明对于某些电渣重熔钢，高的氧化物夹杂密集度将导致其产品具有更高的局部应力集中概率，从而也导致了其工件疲劳失效的几率大大增加。
　　参考文献：
　　[1]J. Stover, R. Kolarik and D.Keener,“Inclusions Originating from Reoxidation of Liquid Steel,”Electric Furnace Proceedings, ISS, vol., 1970, pp.64-88.
　　[2]J. D. Stover,“Inclusions and Rolling Contact Fatigue,” Proceedings of the 2nd International Symposium on Bearing Steels, June 6-8, 1995, Arles, France.
　　[3]P. C. Glaws, R. V. Fryan and D. M. Keener,“Influence of electromagentic stirring on inclusion distribution as measured by ultrasonic inspection,”  Steelmaking Conference Proceedings, Vol 74, Washington, D.C., Apr. 14-17, 1991, ISS, pp. 247-264.
　　[4]J. A. Eckel, P. C. Glaws, J. O. Wolfe, and B. J. Zorc, “Clean engineered steels - progress at the end of the twentieth century,”  Advances in the Production and Use of Steel With Improved Internal Cleanliness, Atlanta, GA, May 4, 1998, ASTM, pp. 1-11.
　　[5]J. D. Eshelby,“The determination of the elastic field of an ellipsoidal inclusion and related problems,” Proc. Roy, Soc. (London) A241, 1957 , pp. 376-396.